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【技術(shù)】過渡金屬化學(xué)催化條件下的流動反應(yīng)

 更新時間:2020-03-10 點擊量:1941

過渡金屬催化在現(xiàn)代有機合成化學(xué)中是非常重要的,因為它有豐富的多樣性和廣泛的應(yīng)用,然而為構(gòu)造藥物活性分子的過渡金屬催化,其應(yīng)用受到許多因素的限制.

1:催化劑殘留難以從產(chǎn)品中去除.而監(jiān)管當局將終產(chǎn)品中可接受的金屬污染水平設(shè)定為低于10ppm.

2:貴金屬催化劑價格昂貴.

3:有效回收和再生催化剤的方法是至關(guān)重要的.

4:小試和生產(chǎn)過程中的反應(yīng)和操作安全性

目前解決現(xiàn)在問題的方法有

1:使用固載試劑如鈣鈦礦、單片反應(yīng)器、功能化聚苯乙烯、聚脲模 型和樹枝狀物提高回收利用效率。

2:使用清除樹脂來提升產(chǎn)品的質(zhì)量,降低貴金屬殘留.

這些方法自然進化的結(jié)果就是將它們按次序應(yīng)用在流動工藝中,可以用來開發(fā)新的、高純度的轉(zhuǎn)化過程.近年來國內(nèi)實驗室氫化反應(yīng)方面取得大進展,歐世盛技術(shù)公司開發(fā)的全自動加氫反應(yīng)儀見圖1

圖1 全自動加氫反應(yīng)儀

該系統(tǒng)由一固定化的金屬催化劑反應(yīng)器組成(如鈀、銠、釕、鉑和鎳),可選高壓氫氣發(fā)生器。氫氣可達70bar并和底物一起泵入催化反應(yīng)器,反應(yīng)器可以被安全地加熱到200℃。這種壓力和溫度的組合可以確保反應(yīng)僅需要單程就可完成,因此無需使用儲備易燃氣體的高壓鋼瓶。

相比傳統(tǒng)的批次加氫方法其優(yōu)化更加快速,因為少量連續(xù)流動的底物可以被迅速收集并采用標準方法進行分析。該工藝條件篩選優(yōu)化后,反應(yīng)規(guī)模就可增至公斤級。該設(shè)備已經(jīng)有許多種應(yīng)用,其中包括吡啶還原、亞胺還原、硝基還原與芐基/芐氧羰基脫保護。

   很多反應(yīng)可以進行連續(xù)轉(zhuǎn)化,目前基于這種全自動的加氫裝置,在大大提高篩選效率提高設(shè)備及操作安全的前體下,還可以在貴金屬連續(xù)催化后使用一些金屬清除試劑,確保從反應(yīng)器中浸出的任何金屬會被有效移除。此外,在條件初始優(yōu)化之后,增加前端和后端液體處理自動化裝置包括在線檢測器、在線分離系統(tǒng),就可實現(xiàn)(化合物)庫的快速合成。

    全自動加氫裝置很好的解決了目前貴金屬催化過程存在的安全、貴金屬殘留及成本問題。真正做到了安全、高效、節(jié)能!

參考文獻:Microreactors in Organic Synthesis and Catalysis

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